油中颗粒数及尺寸分布测量方法

(自动颗粒计数仪法)

上篇

本方法采用自动颗粒计数仪测每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布，测 量颗粒尺寸范围5～150μm(更换传感器以扩大量程)。适合于测变压器油、 汽轮机油等油品的颗粒污染度。

一、仪器及材料

1.1 自动颗粒计数仪 根据遮光原理工作，需期校准。

1.2 传感器 与自动颗粒计数仪配套使用，能测粒径约150μm的颗粒。

1.3 超声波清洗器 小功率50W。

1.4 秒表或计时器 度为0.1s。

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。

1.6 过滤装置 供过滤清洁液使用。

1.7 微孔滤膜 孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。

1.8 取样瓶 250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。

1.9 AC粉尘校准液 AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也 按标准ISO4402方法配制。

1.10 标准胶球校准液 一般由仪器生产厂提供，也按美国宇航标准ARP1192A方 法配制。

1.11 异丙醇 化学纯。

1.12 石油醚 化学纯，沸程60～90℃。

1.13 甲苯(或二甲苯)化学纯。

1.14 去离子水或蒸馏水。

二、清洁液的制备

   异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清 洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100 粒；供检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。

三、取样

3.1 取样瓶的清洗及检验

 3.1.1 取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要 用清洁液清洗。

 3.1.2 检验 清洗干净后，向瓶中注入容积为45%～55%的清洁液，垫上薄膜，盖 上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测每100mL液体中粒径大于5μm的颗 粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶容积之比值，并将 结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径 大于5μm颗粒数量)，取样瓶的清洁级小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量 级。

   注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时， 选用异丙醇；若瓶内干燥，选用石油醚。

 3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄 膜，封闭取样瓶以备采样用。

3.2 现场采样 从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并 冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶 中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间， 取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。

   油样应密封保存，不要倒置，测量时再启封。

四、实验室环境

   仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5 μm的灰尘颗粒不超过350个/L，大于5μm的灰尘颗粒不超过2～3个/L，宜 使用空气净化室。